一、儀器簡介
PT-3600A型全自動(dòng)吹掃捕集裝置是北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司新研制生產(chǎn),主要應(yīng)用于水和土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物VOC分析,也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。符合標(biāo)準(zhǔn)有《HJ639-2012水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ686-2014水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等。
二、吹掃捕集裝置儀器的特點(diǎn)和主要功能
1. 全自動(dòng)吹掃捕集裝置可以自動(dòng)運(yùn)行多30個(gè)樣品,無需人員值守;
2. 開機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,采用自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤,防止錯(cuò)位造成的卡瓶;
3. 微機(jī)程序控制,主要功能有:
(1)方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;
(2)樣品盤、進(jìn)樣閥、樣品傳輸管和捕集脫附區(qū),四路均單獨(dú)加熱控溫;
(3)設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析;
(4)可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動(dòng)本裝置;
4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原GC載氣;
5. 通過時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能;
6. 采用電子制冷和閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;
7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
8. 配有同步國內(nèi)外GC、GCMS的啟動(dòng)線接口,連接方便;
9. 通過載氣干吹過程去除捕集阱中的水氣,減少水蒸氣對GC、GCMS的影響;
10.進(jìn)樣針頭更換方便,可連接國內(nèi)外所有型號的GC進(jìn)樣口。
三、主要技術(shù)參數(shù)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍:
室溫—240℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W;
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:
室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W;
3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:
室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W; (為了操作安全,傳送管線溫度控制采用低壓供電)
4. 捕集管脫附溫度控制范圍:
室溫~400℃ 以增量1℃任設(shè);(升溫速率>2000℃/min)
5. 冷阱捕集溫度控制范圍:
-30℃~50℃ 以增量1℃任設(shè)(采用*電子制冷裝置,無需液氮制冷)
6. 溫度控制精度:< ±0.5℃ ;
7. 溫度控制梯度:< ±1℃;
8. 樣品瓶工位:30位;
9. 樣品瓶規(guī)格:40ml ;
10.吹掃流量:0~100ml/min (連續(xù)可調(diào));
11.儀器有效尺寸:450×360×510mm3;
12.儀器的重量:約26kg。
工作過程一般分為吹掃、吸附和解吸三個(gè)步驟。基于VOCs在水相及其上方空間存在分配平衡,吹掃階段用惰性氣體對溶液連續(xù)鼓泡,將VOCs從溶液中吹掃出來;頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動(dòng)下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上,理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過泄漏體積;當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時(shí),表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱,與此同時(shí),GC運(yùn)轉(zhuǎn)起來開始進(jìn)行色譜分析。
吹掃捕集操作中涉及到的信息:
一、吹掃溫度:
水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品,但溫度升高會(huì)增加水的揮發(fā)。
非水溶液的吹掃溫度可高些。
二、吸附溫度:
吸附溫度一般為常溫。對不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù),即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
三、熱解吸溫度:
熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。
四、連接管路溫度:
連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中,連接管路溫度一般為80~150℃。
五、吹掃氣流量:
吹掃氣流量取決于樣品中待測組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦氣時(shí),流量為20~60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些,但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?,吹掃效果不及氦氣?nbsp;
吹掃氣流量太大會(huì)影響組分的捕集,造成組分損失。
六、熱解吸載氣流量:
熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí),載氣流量為5~10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí),要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。
七、吹掃時(shí)間:
吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上,吹掃時(shí)間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中,可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。
吹掃捕集的分析步驟大致如下:①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通人吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;④打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱;⑥進(jìn)行色譜分析。